MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

MUESTREOS

Previo a un muestreo es importante tener claramente definida la forma como serán tomadas las muestras, chequeando el presupuesto, el personal con que se cuenta, la capacitación del personal, el transporte, los costos de inversión, los costos de operación y mantenimiento, la vida útil de los equipos, los requerimientos de energía y espacio y la disponibilidad de los mismos, entre otros. A continuación se muestran tres tipos de muestreo de utilidad en la actualidad, muestreo de agua de proceso, muestreo de agua potable y muestreo de aguas residuales y superficiales.

• Muestreo de aguas de proceso

Aquí se describen los procedimientos de muestreo de agua en las etapas del proceso de potabilización para su análisis físico-químico.

Etapas a seguir:

• Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo: los frascos serán rotulados con el nombre del sitio de muestreo. En el registro correspondiente se consignarán fecha y hora de recolección, muestreador y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra.
• Selección del punto de muestreo: los puntos de muestreo en una planta de tratamiento serán:

Tabla 1. Puntos de muestreo en una planta de tratamiento

• Fuente: Elaboración Propia
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• Volúmenes de muestras: para análisis físico-químicos, se recolectarán 500 mL. De requerirse mayor volumen de muestra, podrán recolectarse dos frascos o uno de mayor volumen, en función de los análisis a realizar.
• Conservación y almacenaje: inmediatamente recolectadas, las muestras serán trasladadas al Laboratorio para su análisis inmediato. De no ser posible, se refrigerarán y analizarán en un tiempo no superior a 24 horas.

• Muestreo de agua potable

Se describen los procedimientos de recolección de muestras de agua potable para la realización de análisis físico-químicos, el alcance es todos los muestreos de agua potable, lo cual incluye entre otros:

• Plantas de tratamiento, redes de distribución y  tanques de almacenamiento
• Dispensadores y bebederos de agua potable
• Tanques de almacenamiento de edificios y empresas

Etapas a seguir:
Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo: los frascos son rotulados identificando el sitio de recolección de la muestra, se añade toda otra información necesaria como fecha y hora de recolección, olor, concentración de cloro residual y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra.

• Selección del punto de muestreo: se debe elegir un grifo alimentado por un tubo que se desprenda directamente de la red de distribución y no de un depósito o tanque de almacenamiento. En las viviendas, el grifo seleccionado debe encontrarse lo más cerca posible del medidor, preferiblemente en el jardín. En caso de no ser posible, se muestreará en una llave interior, siempre que visualmente las condiciones higiénicas del punto sean adecuadas. Paralos tanques de almacenamiento se tomarán del grifo presente en ellos, o en caso de ausencia, empleando una pita amarrada a la boca del frasco, la cual debe ser estéril para muestras microbiológicas.
• Drenaje de la tubería: abrir completamente el grifo y dejar correr el agua al menos un minuto; si la apariencia del agua lo requiere, el tiempo puede prolongarse pero no más de 5 minutos. Si pasado este tiempo, aún la apariencia del agua no es adecuada, se procede a recolectar la muestra.
• Recolección de muestra para análisis físico-químicos: se recolecta en frasco plástico cuyo volumen será función de los parámetros a analizar y que habitualmente es de 250 mL para turbiedad, pH y color y de 500 a 1000 mL para los análisis “mínimos”. Se enjuaga 2-3 veces el frasco con el agua a muestrear y finalmente se llena y tapa.
• Conservación y almacenaje: inmediatamente recolectadas, las muestras se almacenan en una nevera portátil para su traslado al Laboratorio.

• Muestreo de aguas residuales y naturales

Describir los procedimientos de muestreo de aguas naturales y residuales para la realización de análisis físico-químicos, el alcance son todos los muestreos de aguas naturales y residuales (por tanto, se excluyen los de agua potable), lo cual incluye entre otros:

Aguas residuales:

• Plantas de tratamiento de aguas residuales industriales y/o domésticas
• Puntos de descarga internos o externos de industrias
• Redes de alcantarillado
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Aguas naturales:

• Marinas, tanto en playas como estuarios, bahías o mar abierto
• Interiores: ríos, lagunas, caños, ciénagas y pozos

Etapas a seguir:
Definición del plan de muestreo:
Este aspecto es primordial, pues posibilitará la obtención de muestras representativas del fenómeno que se desee estudiar, por lo que es conveniente realizarlo conjuntamente con el cliente. Cuando se trate de un sitio de muestreo nuevo, se recopilará toda la información posible antes de realizar el trabajo, lo cual puede incluir visita previa y/o reunión con el cliente. Siempre que sea factible y que la complejidad esperada lo amerite, debe disponerse de un croquis, mapa o dibujo del sitio. En caso contrario, una vez en el sitio se procederá de forma operativa a fin de ejecutar el muestreo en la forma más adecuada.

El tipo (puntual o compuesta) y número de muestras a recolectar y los parámetros a determinar en cada una de ellas, determinarán los frascos (número y características) y equipos de medición y muestreo necesarios. Para aquellos parámetros que requieren preservante, estos se añadirán previamente a los frascos de recolección. Cuando el muestreo implique también la obtención de muestras de agua potable, éstas deben recolectarse inicialmente y conservarse en neveras diferentes.

Ejecución del muestreo:

Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo: cada frasco será rotulado con el nombre del punto de muestreo y para clientes externos, con el nombre de estos. En la(s) planilla(s) de muestreo correspondiente, se consignará toda la información necesaria como fecha y hora de recolección, tipo de muestra (puntual o compuesta), parámetros medidos en el sitio y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra. En lo posible se recomienda establecer puntos de muestreo permanentes, tratando de asegurar condiciones de muestreo reproducibles.

Determinación de parámetros in situ: se medirán directamente en el cuerpo de agua. En los casos que esta operación se dificulte y se obtenga una muestra con algún dispositivo de muestreo (como frasco, botella muestreadora o balde), estos parámetros deben medirse a la mayor prontitud posible directamente en dicho dispositivo para así minimizar cualquier error.

Muestras puntuales: se recolectarán directamente en los frascos asignados o con el dispositivo de muestreo adecuado, según resulte más conveniente. Antes de ser llenados, los frascos deben ser enjuagados por lo menos tres veces con la muestra a analizar, siempre y cuando no tengan preservativo o estén previamente esterilizados, en cuyos casos, se omite el enjuague. Cuando eventualmente deba obtenerse la muestra en el frasco y esto resulte irrealizable, se obtendrá una alícuota del dispositivo de muestreo empleado, previo a medición de parámetros in situ y/u obtención de otras alícuotas. Toda situación que se desvíe del procedimiento de muestreo establecido, debe consignarse en la planilla de muestreo.

Muestras compuestas: se observarán las precauciones descritas previamente para las muestras puntuales. Las muestras compuestas se preparan mezclando varias muestras puntuales o mediante la recolección de una fracción continua de la descarga o cuerpo de agua a muestrear; las porciones individuales se recogen a intervalos de tiempo previamente establecidos, preferiblemente en envases de boca amplia y volumen en función de los análisis a realizar.

Para los casos de corrientes o descargas, existen dos posibilidades para su recolección, en función de que se considere o no el flujo:

• Sin considerar el flujo: se mezclan alícuotas de iguales volúmenes, a medida que se van obteniendo o al colectarse la última muestra.
• En función del flujo: con los datos de su comportamiento durante el tiempo de muestreo, se calcula la proporcionalidad entre las alícuotas y con base a ésta y el volumen de muestra compuesta necesaria, se determinan los volúmenes de cada alícuota y se procede a su mezcla.

En todo caso, el recipiente para la muestra compuesta debe tener indicado los volúmenes a colectar para facilitar las adiciones de las alícuotas. Si se utilizan conservantes, estos se añadirán inicialmente al envase de la muestra de forma que todas las porciones de la mezcla queden protegidas lo antes posible.

Conservación y almacenaje, Inmediatamente recolectadas, las muestras se almacenan según lo establecido para cada parámetro. Para las que requieran refrigeración, se emplearán neveras portátiles. Para muestras compuestas, mientras dure el tiempo de recolección, se seguirán las indicaciones para garantizar su integridad. La verificación del pH a las muestras que lo requieran, se realizará con papel indicador de pH y de ser necesario, se ajustará el mismo; una vez en el laboratorio, será nuevamente verificado por el analista al recibir las muestras.

Todos los equipos de medición a usar en el campo deben ser verificados previamente y consignados en el documento respectivo. Debe disponerse de las soluciones adecuadas que permitan la verificación in situ de los equipos, en especial al realizar mediciones en aguas residuales, las cuales pueden causar interferencias en el funcionamiento de los electrodos. También se dispondrá de soluciones limpiadoras para las membranas de los equipos en caso de que éstas se ensucien. Se debe tener en cuenta todas las normas de seguridad industrial y los accesorios a utilizar, para eliminar y minimizar los riesgos que puedan ocasionar accidentes.

Obtención de muestras compuestas en función del flujo o caudal:
Para cada parámetro (o grupo de estos), en función del volumen total de muestra a recolectar, acondicionar tantos frascos de dicho volumen como alícuotas deban obtenerse. Al obtener cada alícuota en el tiempo establecido, consignar el caudal, colectar el volumen total del frasco y preservar la muestra según lo establecido en la IE correspondiente (por ejemplo, refrigeración y/o adición de preservante). Una vez concluido el muestreo y con base a los resultados del caudal, se procederá a preparar la muestra compuesta. Para fines prácticos, esta operación puede realizarse en el laboratorio.

Para determinar los volúmenes a mezclar de cada una de las alícuotas, aplicar la siguiente fórmula:

vi = (qi*V)/(Q*n)

Donde:

Bibliografía

• Garay, J.A., J.M. Betancourt, G. Ramirez, B. Marín. B. Cadavid, L Panizzo, L. Lesmes, E. Sánchez, H. Lozano, y A. Franco. 2003. Manual de técnicas analíticas para  determinación de parámetros fisicoquímicos y contaminantes marinos: aguas, sedimentos y organismos. INVEMAR, Santa Marta, 25-56 p. Norma Técnica Colombiana NTC-ISO 3650-5”Calidad del agua. Vocabulario. Parte 5. 2007-03-21
• APHA, AWWA, WEF, “Standar Methods for the examination of water & waste water, 21st Edition, Centennial Edition, Washintong D.C, 2005.
• Norma Técnica Colombiana NTC-ISO 5667-1”Calidad del agua. Muestreo.Parte 1.Directrices para el diseño de programas y técnicas de muestreo, 2010-12-23