MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

3. Sulfato

El objetivo es determinar la concentración de sulfatos de una muestra de agua.

3.1. Fundamento
Los sulfatos se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza y son relativamente abundantes en las aguas duras. El ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La cantidad de cristales es proporcional a la concentración de sulfatos en la muestra y la absorbancia luminosa de la suspensión, se puede medir espectrofotométricamente a 420 nm, siendo la concentración de SO42- determinada respecto a una curva de calibración. Este método permite determinar hasta 40 mg/L de sulfatos. Si la muestra presenta una concentración mayor se debe realizar una dilución.

3.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a aguas naturales, tratadas y aguas de proceso.

3.3. Interferencias
Las aguas con alta turbiedad han de ser tratadas previamente por centrifugación o filtración para su clarificación y posterior análisis. Interfiere también un exceso de sílice superior a 500 mg/L, y en las muestras con alto contenido de materia orgánica puede dificultarse la precipitación de sulfato de bario.

3.4. Descripción de la metodología analítica

3.4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio. Dado que ciertas bacterias pueden reducir el sulfato a sulfuro, especialmente en muestras contaminadas, almacenar a temperatura £ 6°C por un período máximo de 28 días.

3.4.2. Equipos y materiales:

• Espectrofotómetro para trabajar a 420 nm con celdas de 1 cm de paso óptico.
• Vidriería: vasos de precipitados, agitadores de vidrio, volumétricos

3.4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

• Solución patrón de sulfato: utilizar solución trazable de 100-1000 mg/L. De forma alternativa, pesar 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), disolverlo y enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL. Esta solución contiene 0.1 mg SO42-/mL y tiene una duración de seis meses en refrigeración en frasco ámbar.
• Solución acondicionadora para sulfato: colocar en un vaso de precipitados de un litro en el siguiente orden y mezclando después de cada adición: 30 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl), 300 mL de agua, 100 mL de alcohol isopropílico (CH3-CH2OH-CH3) y 75 g de cloruro de sodio (NaCl). Finalmente añadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una probeta. Mezclar todo y llevar a volumen final de 500 mL con agua. Esta solución es estable seis meses almacenada en frasco de vidrio ámbar a temperatura ambiente.
• Cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O): homogeneizar antes de usar.

3.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Preparación de la curva de calibración:

• Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón de sulfato y completar a volumen con agua desionizada para obtener al menos seis concentraciones comprendidas en el intervalo de 0 a 40 mg/L.
• Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100 mL. Adicionar a cada patrón 2.5 mL de solución acondicionadora y agitar con varilla de vidrio; adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
• Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420 nm con celdas de 1 cm de paso óptico.
• En función del espectrofotómetro utilizado, crear la curva de calibración.

 

Verificación de la curva de calibración:
Cada vez que se analicen muestras, no es necesario construir una nueva curva de calibración, sino verificar la validez de la existente. En este caso, se prepara un patrón de concentración 20.0 mg/L y se lee como si fuera muestra. Si el resultado es coincidente ± 10 %, se considera que la curva es válida y se procede a preparar y leer las muestras. En caso negativo, repetir el patrón. Si el problema persiste, verificar los reactivos, en particular, la solución madre de sulfato y si es necesario, prepararlos y construir una nueva curva de calibración.

Determinación de sulfatos en muestras:

• Transferir 50 mL de muestra (en caso de turbiedad evidente, centrifugarla o filtrarla) a un vaso de precipitados de 100 mL, adicionar 2.5 mL de solución acondicionadora y agitar; adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
• Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420 nm con celdas de 1 cm de paso óptico respecto a la curva de calibración de sulfato. Si la absorbancia de la muestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante la lectura de diluciones de la muestra. Para esto, debe realizarse como mínimo dos diluciones, se calculará el coeficiente de variación y si éste no supera 10 %, se informará el valor promedio; en estos casos, es necesario multiplicar previamente por el factor de dilución.

3.5. Presentación de resultados
En función del espectrofotómetro utilizado, el resultado se obtendrá directamente en la curva de calibración del equipo. Se expresará con una cifra decimal.

Se debe consultar los datos de la curva vigente para informar aquellos resultados que resulten menores al límite de detección.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 4-186, 4-188 y 4-189, método 4500-SO42- E.   
• ASTM (1995) Standard Test Methods for Sulfate Ion in Water D 516-90, Philadelphia, 4 páginas.

EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.