MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

GRÁFICOS DE CONTROL

Describir el procedimiento para la elaboración y empleo de gráficos de control con el propósito de verificar el correcto funcionamiento de equipos y procedimientos analíticos a través del tiempo.

8.1. Alcance
Un gráfico o diagrama de control es un trazo gráfico de los resultados de los análisis con relación al tiempo o secuencia de mediciones, con límites dentro de los cuales se espera que estén los resultados cuando el procedimiento analítico esté bajo control.
Este procedimiento se aplicará a ensayos que requieran o no de una medición instrumental.

8.2. Elaboración de gráficos de control
Se registran en archivos magnéticos donde la introducción de los datos permite la fácil actualización de las diferentes variables como promedio, desviación estándar o tendencia del conjunto de resultados que están siendo evaluados.

Existen dos posibilidades:

• Cuando se preestablece un límite para los resultados
• Cuando sea necesario establecer límites de control y alerta

Cuando se preestablece un límite para los resultados:
Esto se realiza con patrones o materiales de referencia para los cuales inicialmente debe establecerse un límite de error máximo que considere factores como analito, nivel esperado y procedimiento de análisis. Como generalidad, inicialmente se asumirá ± 10% del valor teórico, por lo que X+10% y X-10% funcionarán como límites de control superior (LCS) e inferior (LCI), respectivamente. Una vez acumulados suficientes datos, este valor debe revisarse anualmente y actualizarse si procediera.

Cuando sea necesario establecer límites de control y alerta:
Se aplica tanto a ensayos que no requieren el empleo de técnicas instrumentales de análisis (por ejemplo, valoraciones volumétricas) como a los que sí empleen equipos. Se realiza mediante el análisis de un patrón o de una “muestra control” cuyo tiempo de conservación permita construir y emplear el gráfico durante períodos razonables de tiempo.

Se obtienen los datos durante la serie de trabajo establecida, la que habitualmente no será inferior a 11 resultados.

• Se calculan la media (X) y la desviación estándar (S) para el conjunto de valores.
• En el eje de ordenadas se representan dos líneas a X ± 2S (límites de alerta superior e inferior, LAS y LAI) y dos líneas a X ± 3S (límites de control superior e inferior, LCS y LCI).
• Se representan los valores individuales del conjunto de datos. Si todos los puntos representados se encuentran entre las dos líneas extremas, el procedimiento se encuentra bajo control, se da por concluido el "PERIODO BASE" y se pasa a la fase siguiente; o si algún punto se encuentra fuera de estas líneas, se buscan las causas que han introducido la variabilidad, se corrigen y se comienza nuevamente el período base.

Período de Vigilancia:
Con la periodicidad establecida, se hará una determinación del patrón o la “muestra control” y el dato se incluirá en el gráfico anteriormente construido, se considera que el procedimiento continúa bajo control si no se presenta alguna de las situaciones descritas.

Mantenimiento:
Cuando se empleen “muestras control”, al agotarse ésta, deberá elaborarse un nuevo gráfico.

8.3. Interpretación de resultados
Es aconsejable el empleo combinado de los dos criterios antes expuestos, lo que permitirá en cada situación definir si el procedimiento está o no bajo control.

Como guía, se considera que el procedimiento continúa bajo control si no se presenta alguna de las situaciones siguientes:

• Límite de control (LC): si un punto lo excede, repita el análisis inmediatamente. Si el nuevo valor es < LC, prosiga el análisis pero si aún excede el LC, interrumpa el análisis hasta resolver el problema.
• Límite de alerta (LA): dos de tres puntos sucesivos, exceden el LA, repita el análisis. Si el nuevo valor es < LA, prosiga el análisis pero si aún excede el LA, interrumpa el análisis y evalúe la posibilidad de sesgo.
• Tendencia de puntos: siete puntos consecutivos en orden creciente o decreciente entre sí.
• Efectos alternativos sistemáticos: existencia de 14 puntos alternativos consecutivos.

En cualquier situación anómala, deberá investigarse la posible causa, para lo que se tomarán las acciones pertinentes como: revisar el equipo y/o el estado de los reactivos, rehacer la curva de calibración. En caso que no sea posible solucionar la anormalidad, deberá evaluarse su efecto sobre los resultados previamente obtenidos y adoptarse los correctivos pertinentes. Si la falla fuese causada por un equipo, deberá identificarse éste como fuera de especificaciones y ponerse en contacto con el servicio técnico correspondiente.

Bibliografía

• Garfield, FM (1993) Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos. Capítulo 2. (págs. 20 -25). AOAC International, EUA.
• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 1-8 a 1-11.