MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

2. Sólidos suspendidos totales

Determinar el contenido de sólidos suspendidos totales presentes en una muestra de agua.

2.1. Fundamento
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105oC. El aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión.
La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.

2.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.

2.3. Interferencias

• La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los resultados, ya que estos pueden resultar menores (por pérdidas en el peso de la materia orgánica, desprendimiento de gases por descomposición química o por la oxidación del residuo) o mayores por la oclusión del agua.
• Eliminar de las muestras las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos.
• Un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una costra hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg.
• Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.
• El tipo de soporte del filtro, el tamaño del poro, la porosidad, el área y el espesor del filtro, así como la naturaleza física y el tamaño de las partículas y la cantidad de material depositado en el filtro, son los factores principales que afectan a la separación de los sólidos suspendidos de los disueltos.
• Los tiempos de filtración prolongados, consecuencia de la obstrucción del filtro, pueden originar resultados altos debido a una cantidad excesiva de sólidos capturados en el filtro obturado.

2.4. Descripción de la metodología analítica

2.4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

• Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

2.4.2. Equipos y materiales:

• Equipo de filtración
• Filtros para análisis gravimétrico: AP40 Millipore o equivalente (como GF 1822047 ó 934AH Whatman)
• Estufa
• Desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad
• Balanza analítica
• Agitador magnético
• Probetas de diferentes volúmenes

2.4.3. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Preparación del filtro de fibra de vidrio:

• Alistar la estufa a una temperatura entre 103-105oC.
• Empleando grafito, marcar el filtro de forma inequívoca (ej.: mediante numeración consecutiva).
• Colocar el filtro (con la cara rugosa hacia arriba), en el equipo de filtración.
• Aplicar vacío y lavar el filtro con 3 porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada.
• Mantener la filtración hasta la remoción total de las trazas de agua. Desechar el filtrado.
• Retirar el filtro, colocarlo en un papel de aluminio y secarlo en estufa a 103-105oC durante una hora.
• Enfriar en el desecador hasta su empleo, pesar el filtro, y registrar los datos.
• Repetir hasta que la variación del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que resulte menor). Anotar el peso del filtro (peso A).
•  

Análisis de la muestra:

• Esperar a que la muestra se encuentre a temperatura ambiente.
• En función del aspecto de la muestra, seleccionar el volumen a filtrar (ver nota).
• Coger el filtro previamente tarado del desecador, llevarlo al equipo de filtración e iniciar la succión.
• Agitar la muestra adecuadamente y depositar el volumen seleccionado sobre el filtro.
• Una vez que la muestra haya terminado de filtrar, lavar 3 veces sucesivas con volúmenes de 10 mL de agua destilada dejando secar entre lavados.
• Retirar el filtro y llevarlo al papel de aluminio (al mismo donde se guardó en el desecador) y secarlo en la estufa a 103-105oC durante una hora. A criterio del analista, el secado puede extenderse (incluida toda la noche), cuando la apariencia física de la muestra denote presencia de grasa o alto contenido de sales.
• Enfriar en desecador, pesar el filtro y registrar los datos.
• Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesado, hasta que la variación del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que resulte menor). Anotar los pesos del filtro (peso B).

2.5. Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos suspendidos totales/L = [(B- A) X 1000] / volumen muestra (mL)

Donde:
A: peso del filtro seco antes de la filtración (en mg)
B: peso del filtro + residuo seco (en mg)

En ambos casos, se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante antes enunciado. Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1 mg/L”. Resultados entre 1-10 mg/L, se informarán con una cifra decimal; superiores a 10 mg/L, se redondearán a la unidad.

2.6. Control de calidad del método
Se realizará con base a los criterios de precisión y exactitud.

Precisión: realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10 % expresada como coeficiente de variación.

Exactitud: analizar una muestra de control sintética. Se considerará satisfactoria siempre que el error no exceda 10 %.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 a 2-59, método 2540 D.
• EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.