MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

3. Sólidos fijos y volátiles

Determinar el contenido de sólidos fijos y volátiles en una muestra de agua.

3.1. Fundamento
Los sólidos fijos son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de llevar una muestra a sequedad durante un tiempo determinado a 550°C. La pérdida de peso por ignición son los sólidos volátiles. No es posible distinguir totalmente entre la materia orgánica y la inorgánica debido a que algunas sales minerales se descomponen o volatilizan.

3.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a cualquier tipo de agua, aunque es realmente útil para los procesos de tratamiento de aguas residuales, ya que ofrece una estimación de la cantidad de materia orgánica presente en la fracción sólida del agua residual y los lodos activados.

3.3. Interferencias
Pueden producirse errores negativos en los sólidos volátiles por pérdida de materia volátil durante el proceso de secado. La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altos niveles de sólidos fijos, puede estar sujeta a errores importantes. En estos casos se recomienda su cuantificación por otro método como el de carbono orgánico total.

3.4. Descripción de la metodología analítica

3.4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

• Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

3.4.2. Equipos y materiales:

• los utilizados en las determinaciones de sólidos totales, suspendidos y disueltos
• Mufla

3.4.3. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

• Selección de la metodología: definir la fracción (totales, disueltos o suspendidos) sobre la cual quieren determinarse los sólidos volátiles.
• Proceder según la IE correspondiente para la preparación del filtro o la cápsula de evaporación, pero cambiando el calentamiento a 103 ó 180°C, por incineración en mufla a 550°C durante una hora. Guardar la cápsula o el filtro en desecador y pesar inmediatamente antes de utilizarlo (peso A).
• Determinar la fracción deseada según la IE correspondiente. Registrar el peso de la cápsula o el filtro más el residuo, una vez secado a 103 ó 180°C (peso B).
• Incinerar el residuo obtenido a 550°C durante 15 minutos.
• Dejar la cápsula o el filtro, según sea el caso, al aire hasta que disminuya algo su temperatura y luego depositarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
• Pesar el filtro o la cápsula y registrar los datos.
• Repetir las etapas hasta que la diferencia con la pesada previa sea < 4% ó < 0.5 mg (seleccionar el valor que resulte menor). Anotar el peso del filtro o la cápsula (peso C).

3.5. Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos volátiles/L = [ (B - C) X 1000] / volumen muestra (mL)      

mg sólidos fijos/L = [ (C - A) X 1000] / volumen muestra (mL)     

Donde:
A: Peso del filtro o la cápsula vacía (en mg)
B: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, antes de ignición (en mg)
C: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, después de ignición (en g)

Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad. Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1 mg/L”.

3.6 Control de calidad del método
Realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. La precisión (expresada como coeficiente de variación), no debe exceder 5%.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 a 2-60, método 2540 E.
• EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.