Se busca determinar la concentración de iones cloruros de una muestra de agua.
4.1. Fundamento
El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas negras. En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. Existen varios métodos para su determinación y de ellos, el argentométrico es aconsejado para aguas relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y donde 0.15 a 10 mg del anión estén presentes en la porción valorada. En una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede indicar el punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata. Se produce la precipitación cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, la de cromato de plata de color rojo ladrillo.
4.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.
4.3. Interferencias
A las concentraciones normalmente encontradas en agua potable, no interfieren otras sustancias. Bromuros, yoduros y cianuros ocasionan una interferencia positiva al valorarse como equivalentes a cloruros. Ortofosfato en concentraciones superiores a 25 mg/L precipita fosfato de plata y el hierro por encima de 10 mg/L enmascara el punto final.
4.4. Descripción de la metodología analítica
4.4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
4.4.2. Equipos y materiales:
4.4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.
4.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Titulación del nitrato de plata:
Debe realizarse cada vez que se prepare esta solución y después quincenalmente mientras no se agote. Pipetear 10 mL de solución de NaCl 0.01 N a un matraz erlenmeyer de 250 mL y agregar 50 mL de agua desionizada. Determinar el pH de la muestra y si éste no se encuentra en el intervalo 7-10, ajustar al mismo por adición de gotas de NaOH 0.02 N ó H2SO4 0.02 N. Añadir 1 mL de solución indicadora de K2CrO4.
Titular con la solución de AgNO3 hasta punto final de color amarillo rojizo.
Cálculos: V1 x N1 = V2 x N2
V1 = volumen de nitrato de plata
N1 = normalidad de solución de nitrato de plata
V2 = volumen de cloruro de sodio
N2 = normalidad de solución de cloruro de sodio
Realizar al menos dos réplicas que resulten coincidentes (diferencia máxima de 0.1 mL en los volúmenes gastados) y considerar el valor promedio.
El criterio previo de analizar réplicas, también se aplica a las muestras.
Determinación de cloruros en muestras:
4.5. Cálculos y presentación de resultados
Cálculos:
mg Cl- /L = [ (A - B) x N x 35.45 x 1000 ] / mL de muestra
A = mL de nitrato de plata gastados en la muestra
B = mL de nitrato de plata gastados en el blanco
N = normalidad del nitrato de plata
El resultado se emitirá con una cifra decimal. Cuando en una muestra, el volumen de valorante gastado no duplique el del blanco, consulte el límite de detección vigente o calcúlelo mediante análisis por triplicado del blanco.
Bibliografía