MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

2. Acidez

El objetivo es determinar la acidez de una muestra de agua.

2.1. Fundamento
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH final utilizado en la valoración. Se puede deber a la presencia entre otros, de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y bases débiles. En muchas aguas naturales, que se usan para propósitos potables, existe un equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. Los contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido de carbono y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes de pH de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan a la adición de un álcali estándar. Idealmente, el punto final es el punto de equivalencia estequiometria para la neutralización de todos los ácidos presentes. En la titulación de una especie ácida el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final el cambio de color de un indicador.

2.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable para mediciones rápidas y de control rutinario de la acidez en aguas tratadas, aguas de proceso y aguas crudas, así como a aguas residuales industriales o urbanas, aunque en estos dos casos si se sospecha la presencia de iones metálicos hidrolizables y/o formas reducidas de cationes polivalentes, se debe realizar un tratamiento previo de oxidación con H2O2.

2.3. Interferencias
Pueden perderse o ganarse gases disueltos, que contribuyen a la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la atmósfera durante la titulación, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección. En muestras coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio de color en el punto final. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe eliminarse añadiendo 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1 M previo a la valoración.

2.4. Descripción de la metodología analítica

2.4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio borosilicatado, los que deben llenarse completamente y taparse herméticamente. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilación y evitando alterar las condiciones originales como el pH. En caso de requerirse almacenamiento, este debe realizarse a 4°C por un tiempo máximo de 24 horas.

2.4.2. Equipos y materiales:

• Bureta de vidrio o digital de 25 - 50 mL
• Vidriería de borosilicato de uso corriente, lavada con agua y detergente, enjuagados con abundante agua potable y con agua destilada.

2.4.3. Reactivos:
Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

• Agua libre de dióxido de carbono (LDC): prepare todas las soluciones patrones y las diluciones con esta agua, que se obtiene hirviendo agua destilada durante 15 minutos y enfriando a temperatura ambiente; debe tener pH ³ 6.
• Solución Titrisol de hidróxido de sodio 1.0 N: preparar esta solución de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Esta solución se debe guardar en frasco plástico y es estable por seis meses.
• Solución de NaOH 0.02 N: pipetear 2 mL de la solución Titrisol de hidróxido de sodio 1.0 N a un matraz aforado de 100 mL y enrasar con agua destilada. Guardar hasta seis meses en frasco plástico con cierre hermético para protegerlo del CO2 atmosférico.
• Solución de ftalato de potasio 0.02 N: secar algunos gramos de ftalato de potasio anhidro (KHC8H4O4), a 120 °C por dos horas, enfriar en desecador, pesar 4.0850 g, disolver en agua destilada y diluir a 1000 mL en matraz aforado. Guardar en frasco de vidrio hasta por seis meses.
• Solución hidroalcohólica indicadora de fenolftaleína al 0.5% (pH 8.3): pesar 0.5 g de fenolftaleína, disolverlos en 50 mL de alcohol etílico de 95% y diluir a 100 mL con agua destilada.
• Solución indicadora de azul de bromofenol al 0.1% (pH 3.7): pesar 0.1 g de azul de bromofenol, sal sódica y disolverlos en 100 mL de agua destilada.
• Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: disolver 2.5 g Na2S2O3.5H2O y diluir a 100 mL con agua destilada.

2.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

Titulación de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N:
Debe realizarse cada vez que se prepare esta solución y también cuando se vaya a realizar el análisis, si han transcurrido más de quince días de la titulación previa.

Pipetear 10 mL de solución de Ftalato de Potasio 0.02 N y 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 50 ml de agua destilada y dos gotas de indicador de fenolftaleína, titular con solución de hidróxido de sodio 0.02 N hasta coloración rosa pálida persistente.

Un mL de la solución de NaOH 0.02 N es equivalente a 1.0 mg de CaCO3.

Cálculos:       V1 x N1 = V2 x N2

Donde:
V1 = volumen de hidróxido de sodio
N1 = normalidad del hidróxido de sodio
V2 = volumen de ftalato de sodio
N2 = normalidad del ftalato de sodio

Realizar al menos dos réplicas que resulten coincidentes (diferencia máxima de 0.1 mL en los volúmenes gastados) y considerar el valor promedio.
 
Determinación de acidez en muestras de agua:

• Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
• Pipetear 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
• Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
• Añadir 3-5 gotas de indicador de fenolftaleína.
• Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color rosado persistente característico del punto equivalente.
• Anotar los mL de solución titulante consumidos.

Esto es válido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer a pH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul de bromofenol.

2.5. Presentación de resultados
Cálculos:

A = mL de hidróxido de sodio gastados en la titulación
N = normalidad del hidróxido de sodio                             

Los resultados se emitirán redondeados a la unidad y especificando el indicador empleado:
“La acidez a pH____ = _____ mg CaCo3/L”.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (1998) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20th Edition. New York, 2-24 a 2-26, método 2310.
• ASTM (1995) Standard Test Methods for Acidity or Alkalinity of Water D 1067-92, Philadelphia, 7 páginas.