MANUAL DE MÉTODOS ANAL�TICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PAR�METROS FISICOQU�MICOS B�SICOS EN AGUAS

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICOS

1. Sólidos totales

Determinar el contenido de sólidos totales en una muestra de agua.

1.1. Fundamento
La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso constante a 103-105oC.

1.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.

1.3. Interferencias

• El agua fuertemente mineralizada con concentración significativa de Ca2+, Mg2+, Cl- y/o SO42, puede ser higroscópica y requerir secado prolongado, desecación adecuada y pesado rápido.
• Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.
• Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg.
• La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas de la materia orgánica.

1.4. Descripción de la metodología analítica

1.4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

• Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.
•  

1.4.2. Equipos y materiales:

• cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra
• estufa
• desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad
• balanza analítica
• agitador magnético
• placa calefactora
• probetas de diferentes volúmenes

1.4.3. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.

Preparación de la cápsula de evaporación:

• Encender la estufa a 103-105oC.
• Introducir una cápsula limpia durante una hora.
• Llevar la cápsula al desecador hasta que se vaya a emplear.
• Pesarla inmediatamente antes de usar y registrar el dato (Peso A).

Determinación de sólidos totales:

• Esperar que la muestra se encuentre a temperatura ambiente.
• Seleccionar el volumen de muestra de acuerdo al aspecto de la misma; habitualmente éste estará entre 25 y 100 mL.
• Mezclar bien la muestra y depositar el volumen seleccionado en la cápsula de evaporación previamente tarada.
• Colocar la cápsula en una placa calefactora y evaporar la muestra hasta casi sequedad pero evitando ebullición y salpicaduras.
• Llevar la muestra evaporada a la estufa a 103-105oC por 1 hora. A criterio del analista, el secado puede extenderse hasta el día siguiente, cuando el tipo de muestra, haga suponer alto contenido de sales y se considere ausencia de compuestos orgánicos que puedan perderse con un calentamiento prolongado.
• Enfriar la cápsula en el desecador.
• Pesar rápidamente para evitar cambios en el peso por exposición al aire y/o degradación del residuo y registrar los datos.
• Repetir el calentamiento sólo por 1 hora, hasta que la diferencia con la pesada previa sea < 4% ó < 0.5 mg (seleccionar el valor que resulte menor), con lo cual se considera se obtuvo peso constante.
• El peso finalmente obtenido será Peso B.

1.5. Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos totales/L = (B - A) x 1000 / volumen de muestra (en mL)
Donde:
A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg)
B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg)

Para el peso B, se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante antes enunciado. Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad.  Para aquellas muestras que excepcionalmente presenten resultados inferiores a 5 mg/L, informe “< 5 mg/L”.

1.6. Control de calidad del método
Se realizará con base a los criterios de precisión y exactitud.

Precisión: realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10 % expresada como coeficiente de variación.

Exactitud: analizar una muestra de control sintética. Se considerará satisfactoria siempre que el error no exceda 10 %.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, método 2540 B.
• EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.