5. Sólidos disueltos totales

Determinar el contenido de sólidos suspendidos totales presentes en una muestra de agua.

5.1. Fundamento
Los sólidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen después de filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones específicas. En los sólidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que experimenta una cápsula tarada, tras la evaporación en ella de una alícuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso constante a 180°C, temperatura a la cual el agua de cristalización está prácticamente ausente. El contenido de sólidos disueltos puede estimarse por diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales.

5.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas.

5.3. Interferencias

• La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo, así como por la oclusión del agua.
• El tipo de filtro, el tamaño del poro, el grosor del filtro, el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro, son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y los disueltos.
• Las aguas excesivamente mineralizadas con un contenido considerable de calcio, magnesio, cloruros y/o sulfatos, pueden ser higroscópicas y exigir un secado prolongado, un grado de desecación adecuado y un pesado rápido. Puesto que un residuo excesivo en la cápsula puede formar una costra hidrófila, debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg.

5.4. Descripción de la metodología analítica

5.4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:

• Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

5.4.2. Equipos y materiales:

• Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra
• Mufla
• Equipo de filtración
• Filtros para análisis gravimetrico: ap40 millipore o equivalente (como gf 1822047 ó 934ah whatman)
• Desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad
• Balanza analítica
• Agitador magnético
• Placa calefactora
• Probetas de diferentes volúmenes

5.4.3. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Preparación del filtro y la cápsula de porcelana:
 

• Encender la mufla a 180 ± 2°C.
• Colocar el filtro (con la cara rugosa hacia arriba), en el equipo de filtración.
• Aplicar vacío y lavar con 3 porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada
• Continuar la succión hasta remoción total de las trazas de agua. Desechar el filtrado.
• Retirar el filtro, depositarlo en la cápsula de evaporación que se va a tarar y llevarlos a la mufla por 1 hora a 180 ± 2°C.
• Después de la hora, sacar la cápsula con el filtro y colocarla en el desecador.
• Con las pinzas, retirar el filtro y colocarlo sobre papel aluminio en el mismo desecador donde se dejará en reposo junto con la cápsula hasta el momento de usarlos.
• Pesar la cápsula inmediatamente antes de usar y registrar el dato (Peso A).

Análisis de la muestra:

• Esperar a que la muestra se encuentre a temperatura ambiente.
• Ensamblar el equipo de filtración utilizando un filtro previamente acondicionado.
• En función del aspecto de la muestra, seleccionar el volumen a filtrar.
• Mezclar bien la muestra y filtrarla.
• Lavar con tres alícuotas de 10 mL de agua destilada.
• Continuar la succión durante 3 minutos adicionales.
• Transferir el filtrado, con los lavados incluidos, a la cápsula de evaporación previamente tarada.
• Llevar casi hasta sequedad en placa calefactora evitando la ebullición.
• Introducir la cápsula en la mufla previamente acondicionada a 180 ± 2°C y dejarla durante una hora.
• Enfriar en desecador; pesar sin dilación la cápsula y registrar el dato (Peso B).
• Repetir hasta que la variación del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que resulte menor).

5.5. Cálculos y presentación de resultados

mg sólidos disueltos totales/L = [(B - A) X 1000] / volumen muestra (mL)
Donde:
A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg)
B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg); se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante antes enunciado. Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad. Para aquellas muestras que excepcionalmente presenten resultados inferiores a 5 mg/L, informe “< 5 mg/L”.

5.6. Control de calidad del método
Se realizará con base a los criterios de precisión y exactitud.

Precisión: realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. Se considerará satisfactoria siempre que no exceda 10 % expresada como coeficiente de variación.

Exactitud: analizar una muestra de control sintética. Se considerará satisfactoria siempre que el error no exceda 10 %.

Bibliografía

• APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 a 2-57, método 2540 C.
• EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.