MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS BÁSICOS EN AGUAS

MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS BÁSICOS EN AGUAS

Carlos Alberto Severiche Sierra (CV)
Marlon Enrique Castillo Bertel (CV)
Rosa Leonor Acevedo Barrios(CV)

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2. Nitrato

Determinar el contenido de nitrato en muestras de agua.

2.1. Fundamento
Los nitratos son medidos por ultravioleta a una longitud de onda de 220 nm, pero a esta misma longitud de onda, la materia orgánica presente en las muestras, también puede absorber, por lo que se mide a una longitud de onda de 275 nm para corregir el valor de nitrato. Sin embargo, esta corrección es empírica, dado que las concentraciones de materia orgánica pueden variar de un agua a otra.

2.2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a aguas de bajo contenido de materia orgánica, especialmente agua potable y naturales no contaminadas. Está dirigido fundamentalmente a verificar el cumplimiento de la legislación vigente para agua para consumo humano (Decreto 1575 y Resolución 2115) o para las aguas destinadas a consumo humano y doméstico previo tratamiento (artículos 38 y 39, Decreto 1594).

2.3. Interferencias
Materia orgánica disuelta, surfactantes, nitrito y cromo hexavalente, pueden interferir al igual que hidróxidos y carbonatos en contenidos superiores a 1000 mg CaCO3/L. No obstante, las interferencias más comunes se deben a la turbiedad y a la materia orgánica y pueden atenuarse mediante filtración o adición de HCl 1N, respectivamente. Este último, también previene las interferencias de hidróxidos y carbonatos.

2.4. Descripción de la metodología analítica

2.4.1. Colección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación por lo que deben analizarse sin dilación. En caso de requerirse almacenamiento, éste debe realizarse por refrigeración a aproximadamente 4°C por no más de 48 horas, excepto las muestras cloradas que pueden conservarse por 14 días.

2.4.2. Equipos y materiales:

  • Espectrofotómetro para trabajar en intervalo ultravioleta (220 y 275 nm), con cubetas de cuarzo de 1 cm de paso óptico para trabajar en intervalo ultravioleta.
  • Vidriería: frascos volumétricos, vasos de precipitado y pipetas.
  • Membrana de filtro de 0.45 mm.

2.4.3. Reactivos:
Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

  • Ácido clorhídrico 1 N.
  • Solución Madre de Nitrato: pesar 0,7218 g de KNO3 previamente secado en estufa a 105°C durante 24 h, disolverlos y enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL, preservar con adición de 2 mL de cloroformo. 1.00 mL = 100 µg N-NO3 ó 443 µg NO3. Almacenar en refrigeración hasta seis meses en frasco ámbar.
  • Solución Intermedia de Nitrato: diluir 100 mL de la Solución Madre de Nitrato y llevarla a 1000 mL con agua, preservar con adición de 2 mL de cloroformo. 1.00 mL = 10.0 µg N-NO3 ó 44.3 µg NO3. Almacenar en refrigeración hasta seis meses en frasco ámbar.
  • Agua desionizada o bidestilada

2.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Preparación de la curva de calibración:

  • En frascos volumétricos de 50 mL, pipetear volúmenes crecientes de la solución intermedia de nitrato y enrasar con agua para obtener al menos seis concentraciones comprendidas en el intervalo 0- 7 mg/L N-NO3, el cual equivale a 0 a 31 mg NO3/L.
  • Trasvasar a vasos de precipitados de 100 mL, añadir 1 mL de HCl 1 N y agitar.
  • Transferir a cubetas de paso óptico de 1 cm y leer en el espectrofotómetro las absorbancias a 220 y 275 nm.

Verificación de la curva de calibración:
Cada vez que se analicen muestras no es necesario construir una nueva curva de calibración, sino verificar la validez de la existente.

  • Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua para ajustar el cero del equipo.
  • Analizar como si fuera muestra, un patrón de 1 mg/L N-NO3 equivalente a 4.43 mg/L NO3. Si el resultado es coincidente ± 10 %, se considera que la curva es válida y se procede a preparar y leer las muestras. En caso negativo, verificar los reactivos, y si es necesario, prepararlos nuevamente y construir una nueva curva de calibración.

Determinación de nitratos en muestras:
Si las muestras han sido refrigeradas, dejarlas estabilizar a temperatura ambiente.

  • Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada por membrana de 0.45 mm o sometida a centrifugación, en caso de ser necesario por presentar alta turbiedad), a un vaso de precipitados de 100 mL, adicionarle 1 mL de HCl 1N y agitar para mezclar bien.
  • Transferir a cubetas de paso óptico de 1 cm y leer en el espectrofotómetro las absorbancias a 220 y 275 nm.

2.5. Cálculos y presentación de resultados
Para las muestras reste dos veces la absorbancia leída a 275 nm de la leída a 220 nm, la absorbancia obtenida corresponde a la del nitrato en la muestra. Así:

Absorbancia Corregida (Ac)= Absorbancia a 220 nm – 2 Absorbancia a 275 nm
   
C(mg/L N-NO3)= Cp (mg/L N-NO3)* Ac/ Ap

Donde:
C = concentración de la muestra, mg/L N-NO3
Cp= concentración del patrón, mg/L N-NO3
Ac= Absorbancia corregida de la muestra
Ap= Absorbancia del patrón

Para reportar la concentración en mg/L NO3, multiplicar el resultado por 4.43. Los resultados se expresarán con dos cifras significativas.Se debe consultar los datos de la curva vigente para informar aquellos que resulten menores al límite de cuantificación.

Bibliografía

  • APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th Edition. Washington DC, 4-120 y 4-121, método 4500-NO3- B.
  • Ministerio de la Protección Social - Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial, Colombia (2007) Decreto 1575.
  • Ministerio de la Protección Social, Colombia (2007) Resolución 2115.
  • Ministerio de Salud de Colombia (1984) Decreto 1594.